分析步骤 称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中,加3g过氧化钠,混匀,再覆盖一层(约1g)过氧化钠,将坩埚放入700~750℃马弗炉中熔融至暗红色(3~5min),取出冷却,将坩埚置于250ml烧杯中,加20ml热水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,用水洗出坩埚(若含铜高加入几毫升甲 醛 ),加几毫升乙醇,加热煮沸数分钟,取下冷却,转入50ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,澄清或干过滤;随同试样做空白试验。 分取10.00ml 溶液于50ml容量瓶中,用氢氧化钠溶液(2.3)补足20ml,加4ml硫氰 酸 钾 溶液(2.5),混匀。加入20ml盐 酸 (2+1),加2.5ml三氯 化钛溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。10min后,用1cm或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。 工作曲线的绘制:于一组50ml容量瓶中,加入10.00ml空白溶液,分别加入0,10,20,40,60,80,100,200,300,400,600,800,1000,1300,1500,1700,1900,2100,2300,2500,2700ugwo3标准溶液,以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线(测量高含量wo3时,用差示吸光光度法,用1300ug wo3标准溶液为参比)。 4.分析结果的计算 按下式计算三氧化钨的含量:ω(wo3)/10-2=ρv1×10-4/v2m式中:ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度,ug/ml; v1─试样溶液的总体积,ml; v2—分取试样溶液的体积,ml; m─称取试样的质量,g。